場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FieldEmissionScanningElectronMicroscope,FE-SEM）是一種高級電子顯微鏡，它利用場發(fā)射源產(chǎn)生高強度電子束，從而獲得高分辨率的樣品圖像。其工作原理類似于常規(guī)的掃描電子顯微鏡（SEM），但采用了場發(fā)射源（FEG）代替熱電子發(fā)射源，使得FE-SEM能在較低電壓下提供更高的分辨率，適用于高分辨率的微觀結(jié)構(gòu)分析。
FE-SEM的實驗操作步驟
1.樣品準(zhǔn)備
樣品的準(zhǔn)備是FE-SEM實驗中至關(guān)重要的一步。因FE-SEM使用電子束對樣品進(jìn)行掃描，樣品的導(dǎo)電性和表面形態(tài)對成像效果有重要影響。
導(dǎo)電性處理：非導(dǎo)電樣品需要進(jìn)行導(dǎo)電處理，常通過噴金、噴鉑或其他金屬涂層進(jìn)行修飾，確保電子束可以順利通過樣品表面。
樣品切割：較大的樣品需要被切割成適合顯微鏡觀察的尺寸。通常，樣品的厚度應(yīng)小于1mm。
樣品固定：對于某些樣品，如生物樣品或纖維類樣品，需要使用特定的固定劑進(jìn)行固定，防止樣品在真空環(huán)境下變形。
2.樣品安裝
樣品架固定：樣品通過樣品架或樣品座進(jìn)行固定。確保樣品與樣品座之間的接觸良好，避免空氣干擾。
真空系統(tǒng)啟動：在安裝好樣品后，將樣品室放入顯微鏡的真空腔中。FE-SEM在工作時通常需要維持高真空狀態(tài)（10^-5至10^-7Pa）。
接地：確保樣品架與地面良好接觸，防止靜電積累，影響電子束的穩(wěn)定性。
3.調(diào)節(jié)電子束
場發(fā)射源的選擇：選擇適合的場發(fā)射源（如FEG源或LaB6源），并確保其工作穩(wěn)定。FEG源能夠在較低電壓下提供高強度的電子束，適用于高分辨率成像。
加速電壓設(shè)置：加速電壓通常設(shè)置在1kV至30kV之間，具體取決于樣品的要求和成像需求。較低的加速電壓可減少樣品損傷，但會影響分辨率。
電子束聚焦：通過電子透鏡調(diào)節(jié)電子束，使其聚焦到樣品表面?？梢允褂霉鈽?biāo)或顯微成像系統(tǒng)進(jìn)行電子束的精細(xì)調(diào)節(jié)。
4.掃描與成像
選擇掃描模式：FE-SEM通常具有多種掃描模式，如點掃描、線掃描和區(qū)域掃描。在大多數(shù)情況下，選擇“場掃描”模式（RasterScan）進(jìn)行成像。
調(diào)節(jié)掃描參數(shù)：根據(jù)樣品的尺寸和形態(tài)，設(shè)置掃描的區(qū)域、步長和分辨率。通常，分辨率越高，掃描時間也越長。
信號采集：FE-SEM采用多種探測器來采集電子信號，主要有二次電子探測器（SE），背散射電子探測器（BSE），以及X射線能譜探測器（EDS）。通過這些信號可以獲取樣品表面形貌、元素組成等信息。
二次電子探測器（SE）：用于獲取樣品的表面形貌圖像，適用于細(xì)致的表面結(jié)構(gòu)分析。
背散射電子探測器（BSE）：用于獲取樣品的組成信息，可以反映出樣品的不同元素分布。
5.圖像優(yōu)化
調(diào)整對比度與亮度：根據(jù)樣品的成像效果，調(diào)整電子束的強度，優(yōu)化圖像的對比度和亮度。
調(diào)整掃描速度：適當(dāng)調(diào)整掃描速度以平衡圖像質(zhì)量與掃描時間。較高的掃描分辨率會增加成像時間，但能得到更細(xì)致的結(jié)構(gòu)信息。
信號增強：通過調(diào)整探測器的增益或其他參數(shù)，進(jìn)一步提升圖像的清晰度。
6.數(shù)據(jù)處理與分析
圖像處理：通過后期圖像處理軟件，對采集到的圖像進(jìn)行修正、增強、濾波等處理，以提取更多的結(jié)構(gòu)信息。
元素分析（EDS）：如果需要樣品的元素組成信息，可以進(jìn)行能譜分析。通過EDS探測器可以獲取樣品中各元素的分布及其相對含量。
數(shù)據(jù)存儲：成像完成后，可以將數(shù)據(jù)保存到電腦中，進(jìn)行進(jìn)一步分析和處理。
7.關(guān)閉系統(tǒng)
關(guān)閉顯微鏡電源：在實驗結(jié)束后，關(guān)閉顯微鏡的電源，并逐步恢復(fù)常規(guī)狀態(tài)。
卸下樣品：在真空室恢復(fù)常壓后，小心卸下樣品，避免損壞樣品或顯微鏡的部件。
清理設(shè)備：確保顯微鏡外部和樣品室的清潔，避免殘留物影響下次使用。
注意事項
樣品處理的細(xì)節(jié)：樣品表面應(yīng)盡量避免過度污染，使用干凈的工具進(jìn)行操作。
環(huán)境要求：FE-SEM通常在恒溫、無塵的實驗室環(huán)境中工作，以確保樣品和儀器的正常運行。
設(shè)備安全：操作過程中，注意安全，避免過度使用電壓和電流，以防損壞樣品或設(shè)備。
總結(jié)
FE-SEM操作過程中，樣品準(zhǔn)備、設(shè)備調(diào)節(jié)、成像和數(shù)據(jù)分析每一步都需要嚴(yán)格控制。通過精確的操作，可以獲得高質(zhì)量的微觀圖像以及詳細(xì)的樣品分析信息。
